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重结晶的步骤
作者：烟栀发布时间：2022-05-12浏览：476
重结晶的步骤为：第一步：选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。第二步：除去不溶性杂质（包括脱色）。第三步：冷却结晶、抽滤，除去。第四步：洗涤干燥，除去附着物和溶剂。重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的物质彼此分离。
重结晶的原理是：固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过度饱和而析出晶体。其由于不同的物质常会形成不同的晶格结构，相同晶格结构的物质与不同晶格结构的物质一同结晶的几率会很低；相同晶格结构的物质又以半径相近的更容易一同结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯目的。也可利用此方法分离光学异构物。向热的饱和或过饱和的外消旋溶液中，加入一种纯光活性异构体的晶种，创造出不对称的环境。
当冷却到一定的温度时，稍微过量的与晶种相同的异构体就会优先结晶。滤去晶体后，在剩下的母液中再加入水和消旋体制成的热饱和溶液，再冷却到一定的温度，就在这时另一个稍微过剩的异构体就会结晶出来。理论上，如果原料能形成聚集体的外消旋体，那么将上述过程反复进行就可以将所有对映体转化为纯的光学异构体。在没有纯对映异构体晶种的情况下，有时用结构相似的手性化合物，甚至用非手性的化合物作晶种，也能成功进行拆分。
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