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2-噻吩甲醛 合成中的细节(噻吩,二甲基甲酰胺,三氯氧磷)
作者：紫南发布时间：2023-02-23浏览：458
合成过程： 将20 ml N，N-二甲基甲酰胺（0.258 mol）和16 ml噻吩（0.221 mol）同时加入到125 ml三口瓶中混合搅拌，此时反应液为无色，冰盐浴冷却下，缓慢加入24ml 三氯氧磷（0.261 mol），并不停搅拌，反应液的温度控制在15~20℃，滴加完毕后，于20℃下搅拌1h，再升温至80~95℃搅拌回流4h，此时溶液变至黑色，停止加热后冷至室温，在搅拌及冰盐浴下加入30 ml冰水剧烈放热，冷却后用40%的氢氧化钠调节PH值为5~6，再用4×30 ml苯萃取，苯层由红棕色变为无色时合并有机层，用50 ml的饱和碳酸钠洗涤，再用50 ml水洗，后加无水硫酸钠干燥，滤去硫酸钠，常压蒸去苯层，再减压蒸得浅黄色油状物噻吩甲醛22.25g，产率89.90%，测定其红外谱图与标准图基本一致。用气相色谱法检验其纯度达到99.90%。
摘自《精细化工原料及中间体》
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