2-噻吩甲醛 合成中的细节 (噻吩,二甲基甲酰胺,三氯氧磷)
作者:大山发布时间:2023-03-08浏览:458
合成过程:
将20 ml N,N-二甲基甲酰胺(0.258 mol)和16 ml噻吩(0.221 mol)同时加入到125 ml三口瓶中混合搅拌,此时反应液为无色,冰盐浴冷却下,缓慢加入24ml 三氯氧磷(0.261 mol),并不停搅拌,反应液的温度控制在15~20℃,滴加完毕后,于20℃下搅拌1h,再升温至80~95℃搅拌回流4h,此时溶液变至黑色,停止加热后冷至室温,在搅拌及冰盐浴下加入30 ml冰水剧烈放热,冷却后用40%的氢氧化钠调节PH值为5~6,再用4×30 ml苯萃取,苯层由红棕色变为无色时合并有机层,用50 ml的饱和碳酸钠洗涤,再用50 ml水洗,后加无水硫酸钠干燥,滤去硫酸钠,常压蒸去苯层,再减压蒸得浅黄色油状物噻吩甲醛22.25g,产率89.90%,测定其红外谱图与标准图基本一致。用气相色谱法检验其纯度达到99.90%。
噻吩甲醛的生产现状:
目前,噻吩甲醛的生产企业主要有浙江临海燎原药业有限公司(150t/a)、浙江省黄岩人民化学厂、浙江普洛医药科技有限公司、台州宇洋化工有限公司、山东淄博森宝化工有限公司、山东玉成生化农药有限公司、山东新发药业有限责任公司、河北智通化工有限责任公司、温州建成化工有限公司。这些企业噻吩甲醛的生产能力均较小,难以与国外的大公司相抗衡,且一般作为中间产品用于下游产品的生产。另外,噻吩甲醛的市场主要在国外,国内应用目前还处于一个起步阶段,这也制约了国内噻吩甲醛的产能扩大与技术革新。
噻吩甲醛执行的是企业标准,其技术指标如下:
外观 淡黄色或微红色透明油状液体
含量(GC) %,≥ 99
水分 %,≤ 0.5
目前,国内噻吩甲醛只有几百吨的生产能力,生产主要集中在浙江和山东两地,生产规模小,产量低,难以形成经济规模。另外,其市场主要在国外,国内应用目前还处于一个起步阶段,这也制约了噻吩甲醛生产企业的产能扩大与技术革新。因此,作为噻吩甲醛的生产企业,应提升技术含量,提高产品档次,降低生产成本,努力寻求外贸出口,同时,要加快噻吩甲醛下游产品的开发,开拓新的应用市场。
摘自《精细化工原料及中间体》